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该法又称为薄膜烘箱试验,将50g沥青试样盛于内径139.7mm、深为9.5mm器皿中,使沥青成为厚约3mm的薄膜,沥青薄膜在(163±1)℃标准烘箱中加热5h,以加热前后质量损失、针入度比和25℃、15℃延度值作为评价指标。
薄膜加热试验后的性质与沥青在拌和机中加热拌和后的性质有很好的相关性。沥青在薄膜加热试验后的性质,相当于在150℃拌和机中拌和1.0-1.5min后的性质。
后来又发展了旋转薄膜烘箱试验,这种试验方法的优点是试样在垂直方向旋转,沥青膜较薄,能连续介入热空气,以加速老化,使试验时间缩短为75min,并且试验结果精度较高。
1.目的和适用范围
沥青薄膜加热试验(简称tfot)是厚度3.2mm的试样在规定温度条件下,经规定时间加热,测定试验前后沥青质量和性质变化的试验。非经注明:加热温度为163℃,受热时间为5h。
本方法适用于测定道路石油沥青薄膜加热后的质量损失,并根据需要测定薄膜加热后残留物的针入度、粘度、软化点、脆点及延度等性质的变化,以评定沥青的耐老化性能。
2.仪具与材料
本试验需要下列仪具与材料:
(1)rp-0610沥青旋转薄膜烘箱:工作温度200℃,装有温度调节器和可转动的圆盘架。圆盘直径360-370mm,上有浅槽4个,供放置盛样皿。转盘中心由一垂直轴悬挂于烘箱的中央,由传动机构使转盘水平转动,速度为(5.5±1)r/min。门为双层,两层之间应留有间隙,内层门为玻璃制,只要打开外门,即可通过玻璃读取烘箱中温度计的读数。烘箱应能自动通风,为此在烘箱上下部设有气孔,以供热空气和蒸气的逸出和空气进入。
(2)盛样皿:铝或不锈钢制成,不少于4个。
(3)温度计:(0-200)℃,分度0.5℃(允许由普通温度计代替)
(4)天平:感量不大于1mg
(5)其他:干燥器、计时器等。
3.准备工作
(1)将洁净、烘干、冷却后的盛样皿编号,称其质量(m0),准确至1mg。
(2)准备沥青试样,分别注入4个已称质量的盛样皿中(50±0.5)g,并形成厚度均匀的沥青薄膜,放入干燥器中冷却至室温后称取质量(m1),准确至1mg。同时按规定方法,测定沥青试样薄膜加热试验前的针入度、粘度、软化点脆点及延度等性质)。当试验项目需要,预计沥青数量不够时,可增加盛样皿数目,但不允许将不同品种或不同标号的沥青同时放在一个烘箱中试验。3)将温度计垂直悬挂于转盘轴上:位于转盘中心应在转盘顶面上的6mm处,并将烘箱加热并保持至(163±1)℃。
4.试验步骤
(1)把烘箱调整水平,使转盘在水平面上以(5.55±1)r/min的速度旋转,转盘与水平面倾斜角不大于30°,温度计位置距转盘中心和边缘距离相等。
(2)在烘箱达到恒温历3℃后,将盛样皿迅速放入烘箱内的转盘上,并关闭烘箱门和开动转盘架;使烘箱内温度回升至162℃时开始计时,并保持温度(163±1)℃、5h但从放置盛样皿开始至试验结束的总时间,不得超过5.25h。
(3)加热后取出盛样皿,放人干燥器中冷却至室温后,随机取其中两个盛样皿分别称其质量(m2):准确至1mg。注意,即使不进行质量损失测定的,亦应放入干燥器中冷却,但不称量,然后进行以下步骤。
(4)将盛样皿置一石棉网上,并连同石棉网放回(163±1)℃的烘箱中转动15min;然后,取出石棉网和盛样皿、立即将沥青残留物样品刮入一适当的容器内,置于加热炉上加热并适当搅拌使之充分融化达流动状态。
(5)将热试样倾入针入度盛样皿或延度,软化点等试模内,并按规定方法进行针入度等各项薄膜加热试验后残留物的相应试验。如在当日不能进行试验时;试样应在容器内冷却后放置过夜,但全部试验必须在加热后72h内完成。
5.计算
计算沥青薄膜试验后质量损失,结果至小数点后一位(质量损失为负值,质量增加为正值)。
6.报告
本试验的报告应注明下列结果:
(1)质量损失,当两个试样皿的质量损失符合重复性试验精度要求时,取其平均值作为试验结果,准确至小数点后2位。
(2)根据需要报告残留物的针入度及针入度比、软化点及软化点增值、粘度及粘度比、老化指数、延度、脆点等各项性质的变化。
7.精密度或允许差
(1)当薄膜加热后质量损失小于或等于0.4%时,重复性试验精度的允许差为0.04%,再现性试验精度的允许差为8%。
(2)当薄膜加热后质量损失大于0.4%时,重复性试验精度的允许差为平均值的8%,再现性试验精度的允许差为平均值的40%。
(3)残留物针入度、软化点、延度、粘度等性质试验的精密度应符合相应试验方法的规定。
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