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【实验原理】
灰分是指在规定的条件下,试样被灼烧后,所剩残留物经煅烧所得的无机物,以质量百分数表示。
灰分对于不同的油品有着不同的概念,对于基础油或不含金属盐类添加剂的油品来说,灰分可用于判断油品的精制深度,越少越好,对于加油金属盐类添加剂的油品(新油),灰分就可以作为定量控制添加剂加入量的手段,这时的灰分在指标意义上不是越少越好,而是应不低于某个值或范围。
用无灰滤纸作引火芯,点燃放在一个适当容器中的试样,使其燃烧到只剩下灰分和残留的碳。碳质残留物再在775℃高温炉中加热转化为成灰分,然后冷却并称重。
【实验仪器与试剂】
1. rp-508灰分试验器
2. 材料与药品
直径9厘米的定量滤纸、1:4的盐酸水溶液、待测试样。
【实验步骤】
1. 将已经恒重的坩埚称量准确至0.1g,并以同样的准确度称入试样。所取试样量的多少依试样灰分含量的大小而定,以所取试样能足以生成20mg的灰分为限,不要超过100g。
如果试样较多,一个坩埚盛不下时,需分两次燃烧试样,这时可用一个合适的试样容器,从其初始的重量与后来重量之差来求得试样用量。
注:根据情况,一般可取25g试样装在50ml得坩埚内进行实验。但对实验结果有争议时,应按上述的试样重量进行试样。
2. 用一张定量滤纸折叠成两折,卷成圆锥状,用剪刀把距顶端5~10毫米之顶端部分剪去,放入坩埚内。把卷成圆锥状的滤纸(引火芯)安稳地立插在坩埚内的油中,将大部分试样表面盖住。
3. 测定含水的试样时,将装有试样和引火芯的坩埚放置电热板上,缓慢加热,让水慢慢蒸发,直到浸透试样的滤纸可以燃着为止。
引火芯浸透试样后,点火燃烧。试样的燃烧应进行到获得干性炭化残渣使为止。燃烧时,火焰高度维持在10厘米左右。
对粘稠的或含蜡的试样,一边燃烧一边在电炉上加热。燃烧开始后,调整加热,使试样不至溅出,亦不从坩埚边缘溢出。
4. 试样燃烧之后,将盛有残渣的坩埚移入加热到775±25℃的高温炉中(应注意防止突然爆炸、冲出。可能时,可把坩埚先移入炉中,或于温度较低时移入炉中,其后才升至775±25℃),在此温度下加热,直到残渣完全成为灰烬(一般保持1.5~2.0小时)。
5. 残渣成灰后,将坩埚放在空气中冷却3分钟,然后在干燥器内冷却至室温后进行称量,称准至0.001克。再移入高温炉中煅烧20~30分钟。重复进行煅烧、冷却及称量,直至连续两次称量间的差数不大于0.0005克为止。
【数据处理】
1. 试样的灰分x(%)按下式计算:
2. 报告
取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的灰分。
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