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一、概念
胶质 在规定的条件下,石油和石油产品(特别是汽油)中在所有挥发组分蒸发后所剩下的深色残留物。
实际胶质 在规定的条件下,测得的发动机燃料的蒸发残留物,以mg/100ml表示
潜在胶质 指油品长期储存期间或加速老化后所产生的胶质。 硅胶胶质 用硅胶吸附法得到的胶质,胶质是一个复杂物质。 用本方法测定车用汽油的实际胶质。
二、方法概要
将已知量的燃料在控制温度和控制空气或蒸汽流的条件下蒸发。若燃料为航空汽油和喷气燃料,则将所得残渣称重,并以mg/100ml报告。
三、物品准备
仪器: 、天平、冷却容器、蒸发浴、流量计、烧结玻璃过滤漏斗、蒸汽过热器、温度计、带刻度量筒容量50ml和2l、不锈钢镊子、 烘箱
材料:压力不大于35kpa的过滤空气,无油污状残余物、压力不低于35kpa的蒸汽。
试剂 :甲苯 化学纯,丙.酮 化学纯, 正庚烷,较之溶剂,等体积甲苯和丙.酮的混合物。
四、试验步骤
4.1用胶质溶剂洗涤烧杯(包括配衡烧杯)直至无胶质为止。用水彻底清洗并把他们浸泡在去污剂清洗液中。用不锈钢镊子从清洗液中取出烧杯,并在以后也只许用镊子涅取。先用自来水,然后用蒸馏水彻底洗涤烧杯,并放在150℃的烘箱中至少干燥1h。将烧杯放在天平附近的冷却容器中至少冷却2h。
每个试验室都需要确定去污剂的种类及使用条件。合格的清洗标准应和使用铬酸洗液清洗过的样品容器所得的质量相比(新配的铬酸,浸泡6h用蒸馏水清洗并干燥)。进行比较时,可采用目测外观及在实验条件下测量玻璃器皿的加热失重。
用去污剂清洗可以避免在操作腐蚀性铬酸洗液时的潜在危险和不便,后者可保留作为参比清洗方法 。
4.2由下表所给的数据,选择车用汽油或航空燃料相应的操作条件。把蒸发浴加热到规定的操作温度,将空气和蒸汽引入装置,并调节流速至(1000±150)ml/s。如果使用外部预热器则调节蒸发介质的温度,使试验孔达到规定的温度。
4.3把配衡烧杯放在天平的右盘上称量各试验烧杯的质量,称至0.1mg。如果使用单盘天平称量烧杯的质量作为空白。记下这些质量。
4.4如果样品中存在悬浮或沉淀的固体物质,则充分混匀样品容器内所成的物质,立即在常压下使一定量的样品通过烧结玻璃漏斗过滤。
4.5用刻度量筒向每个烧杯(配衡烧杯除外)加入50ml试样,每种待测燃料各用一个烧杯。把装有试样的烧杯和配衡烧杯放入蒸发浴中,放进第壹个烧杯和放进最后一个烧杯之间要尽可能短。当用空气蒸发试样时每个烧杯放进浴中后重新放上锥形转接器;当用蒸汽蒸发时,应在放上锥形转接器之前把烧杯加热3min。而锥形转接器在接到出口前需用蒸汽预热,锥形转接器要放在液面上部的中央,保持规定的温度和流速,使试样蒸发30min。同时进行试验的试样应具有相同的蒸发特性。
同时注意在引入空气和蒸汽流时,应该小心,避免飞溅,飞溅能使实际胶质测定结果有误。在某些情况下作重复试验,测定精密度就需要做重复试验。
4.6加热期结束时,将烧杯从浴中转移到冷却容器中。将冷却容器放在天平附近至少2h。按③所述称量各个烧杯,并记录其质量。
4.7盛有车用汽油残渣的烧杯,应按4.3~4.12 所述步骤完成试验。其余的烧杯可收回进行清洗,以备再用。
如果用原始精致过的汽油的保留样做参比试验,则通过称量残渣质量可以得到车用汽油污染的定性证据,这个参比试验是重要的,因为车用汽油含有有意加入的非挥发性物质,如果证明有污染则要进一步研究。
4.9向每个盛有车用汽油残渣的烧杯加入25ml正庚烷并轻轻的旋转30s,使混合物静置10min 。用同样的方法处理配衡烧杯。
4.10小心的倒掉正庚烷溶液,防止任何固体残渣损失。
4.11用第2份25ml正庚烷,按⑧ 和⑨ 所述步骤重新进行抽提。如果抽提液带色,则应重新进行第3次抽提。
4.12把烧杯(包括配衡烧杯)放进保持在160~165℃的蒸发浴中,不放锥形转接器,使烧杯干燥5min .
4.13干燥期结束时,从浴中取出烧杯,放进冷却容器中,并使其在天平附近冷却至少2h。按所述方法称量各个烧杯,记下其质量。
五、计算
5.1 航空燃料的实际胶质含量a(mg/100ml)按⑴ 式或 ⑵式计算
双盘天平称重
a=2000(m2-m3) ⑴
单盘天平称重
a=2000(m2-m3 m5-m6) ⑵
5.2车用汽油的实际胶质含量a(mg/100ml)按⑶ 或⑷ 计算
双盘天平称重
a=2000(m4-m3) ⑶
单盘天平称重
a=2000(m4-m3-m5-m7) ⑷
5.3车用汽油未洗胶质含量u(mg/100ml)按下式其一计算
双盘天平称重
u=2000(m2-m3)
单盘天平称重
u=2000(m2-m3 m5-m6)
式中 m2:4.6 中记下的试样烧杯加残渣质量,g;
m3:4.3 中记下的空烧杯质量,g;
m4:4.12 中记下的试样烧杯加残渣质量,g;
m5:4.3 中记下的配衡烧杯的质量,g;
m6:4.6中记下的配衡烧杯的质量,g;
m7:4.12中记下的配衡烧杯的质量,g;
实际胶质也是发动机燃料在贮存时氧化安定性的控制指标之一,实际胶质越大,氧化安定性越差坏,对燃料在发动机中使用时形成的胶质速度越快,量大时,严重影响发动机油路和润滑系统的工作。
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