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1、主题内容与适用范围
1.1 本标准规定了石油焦总水分的测定方法。
1.2 本标准适用于延迟石油焦(生焦)。
2、引用标准
sy 2871 石油焦检验法
3、方法概要
将试样放入烘箱中烘干至恒重,通过测定其烘干前后质量损失来计算试样中的总水分,以质量百分数[%(m/m)]表示。
4、仪器
4.1 烘箱:能升温到200℃,控温精度±3℃。
4.2 盘子:深约2.5cm,面积约250cm2,用不锈钢,马口铁或铝材制成。
4.3 坩埚钳。
4.4 工业天平:载荷600g,感量0.01g。
5、准备工作
按sy 2871 中方法a采样,并粉碎至小于20mm,立即测定总水分。
若不立即测定时,则取250g装入密闭容器。
6、试验步骤
6.1 称量烘干前的试样
在预先称量过的干燥盘子中,称取约250g粉碎至小于20mm的试样,称准至0.1g,得到烘干前试样的质量。
若试样装在密闭容器中,则称量装样密闭容器,然后,将试样全部全部倒入预先称量过的盘子中(当容器较湿或粘有试样时应烘干,倒净),再称量空密闭容器。计算出烘干前的试样的质量。
6.2 称量烘干后的试样
将盘子中的试样铺平,放入打开自然通风孔并已调到105±3℃的烘箱中,干燥180min。然后取出盘子,在室温下冷却10min,称量。然后再放入烘箱中20min,取出,冷却10min,再称量。直到连续两次质量变化不超过0.25g为止。取其算术平均值作为烘干后的质量。
注:如果产品标准需要,则允许采用200℃、45 min、或150℃、100min的试验条件进行干燥。
7、计算
试样中总水分w[%(m/m)]
按下式计算:
w=(m1-m2)×100/ m1
式中:m1 —烘干前试样的质量,g;
m2 —烘干后试样的质量,g。
8、精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
8.1 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差,不应大于0.5(m/m)
8.2 再现性:两个实验室对同一样品测定的两个结果之差,不应大于0.7%(m/m)
9、报告
取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的测定结果,取到0.1%(m/m)。
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